高通量?高回收率：萊伯泰科全自動固相萃取儀技術(shù)與應用綜述

固相萃取是一種基于固體吸附劑的樣品前處理技術(shù)，利用固體吸附劑將樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和干擾物分離，然后再用洗脫液洗脫，達到分離和富集目標化合物的目的。相較于傳統(tǒng)液-液萃取，固相萃取具有提高分離富集速度、減少使用有機溶劑、顯著提高分析結(jié)果穩(wěn)定性和重現(xiàn)性等優(yōu)點。萊伯泰科（LabTech）作為中國實驗室前處理儀器領(lǐng)域的企業(yè)，其全自動固相萃取儀系列產(chǎn)品的自動化水平、精密的制造工藝和廣泛的應用適應性，已成為國內(nèi)外眾多實驗室的前處理設備。  

第一章性能全貌：從技術(shù)參數(shù)看萊伯泰科SPE的核心競爭力  

1.1系列產(chǎn)品矩陣概覽  

萊伯泰科全自動固相萃取儀已形成覆蓋高中低通量、柱式膜式兼容、可獨立可聯(lián)用的完整產(chǎn)品線，主要包括以下核心系列：  

SPE1000PLUS系列：1-8通道可選，8通道同時運行，全自動完成固相萃取全流程，兼容1-20ml多種規(guī)格固相萃取柱和固相萃取膜，滿足大小體積樣品的萃取需求。  

SPE2000系列：6/8通道同時運行，最大通量60位/80位，配備創(chuàng)新性樣品在線過濾功能，尤其適用于食品獸殘、固液混合樣品的檢測，同時兼容全氟化合物、抗生素等新污染物熱點應用領(lǐng)域。  

SepLine-S系列：提供1/2/4通道選項，可搭載60位或124位固相萃取小柱，兼容多種規(guī)格商品化或定制SPE小柱，處理通量不受柱規(guī)格限制。  

SepathsUP系列：柱-膜通用型固相萃取系統(tǒng)，支持柱式與膜式兩種萃取方式的高效切換，配備大體積上樣模塊Sample-Box，可實現(xiàn)多達60L環(huán)境水樣的全自動上樣。  

AutoEmpore系列：全自動快速固相萃取儀，專用于潔凈水、地表水、生活污水以及工業(yè)廢水等大體積水樣中有機污染物的凈化富集，上樣流速可達120mL/min。  
 

1.2核心技術(shù)參數(shù)解析  

（1）萃取通道與通量  

通道數(shù)是評價全自動固相萃取儀并行處理能力的核心指標。萊伯泰科SPE1000PLUS提供1至8通道靈活配置，8通道可同時運行，實現(xiàn)真正意義上的高通量平行處理，全自動完成固相萃取柱的活化、樣品過柱、清洗、氮氣干燥、洗脫等操作，并自動完成多批次運行。SPE2000最大通量達60位/80位，能夠滿足大規(guī)模樣品檢測的高通量需求。SepLine-S連續(xù)處理樣品量可搭載60位或124位，處理通量不受柱規(guī)格限制。  

（2）流速控制精度與范圍  

流速控制精度是影響萃取回收率和重現(xiàn)性的關(guān)鍵因素。萊伯泰科SepLine-S系列采用精密注射泵正壓萃取模式，流速范圍0-120mL/min，流量精度可達±0.1%，能夠平穩(wěn)地控制流速，保證了優(yōu)異的樣品回收率。AutoEmpore系列達到相同的流量范圍和上樣速率，上樣效率比傳統(tǒng)柱式固相萃取顯著提升。低通道單通道機型同樣采用精密注射泵正壓萃取，流量精度同樣達到0.1%，流速范圍0-120mL/min。  

（3）萃取柱兼容性  

通用性是設備靈活性的集中體現(xiàn)。SPE1000PLUS兼容1-20ml多種規(guī)格固相萃取柱和固相萃取膜，滿足從微量到大體積樣品的全譜系萃取需求。SPE2000的柱密封桿兼容1ml、3ml、6ml等多種規(guī)格固相萃取柱，無需手動更換。SepLine-S則兼容多種規(guī)格商品化或定制SPE小柱，并可實現(xiàn)多柱串聯(lián)功能——每個小柱具有獨立的流路，尤其適合組合化學的方法研究和開發(fā)。  

（4）液體加載與萃取模式  

在液體加載架構(gòu)上，萊伯泰科采用自動活塞切換式低壓密閉技術(shù)、雙重隔離氣栓技術(shù)以及與各閥門間的相互切換，通過精密注射泵實現(xiàn)溶劑和樣品的加載，流速控制準確，無額外消耗品，避免了溶劑混合現(xiàn)象，有效提高了樣品的回收率和重現(xiàn)性。雙重隔離氣栓技術(shù)的核心原理在于：溶劑與溶劑或樣品與溶劑更換之間，注射泵可以吸入氣體作為隔離氣栓，阻擋兩種溶液混合，有效避免因溶劑發(fā)生極性變化而影響萃取的穩(wěn)定性。  

（5）壓力監(jiān)控系統(tǒng)  

壓力監(jiān)控對于預防萃取柱堵塞和保障設備安全具有至關(guān)重要的作用。SepLine-S系列配備專用壓力監(jiān)控模塊，軟件能夠?qū)崟r監(jiān)控系統(tǒng)壓力，當系統(tǒng)出現(xiàn)壓力過高時（例如萃取柱堵塞），能夠自動報警提示，停止當前方法運行，而不影響其他樣品處理。當控制面板上的輸液泵壓力變大或報警停泵時，可將儀器的放空濾片座卸下用流動相超聲清洗10-20min后重新安裝使用。  

（6）溶劑管理與氮氣模塊  

全自動固相萃取儀通常配備多種溶劑通道以滿足不同萃取方法的需求。SepLine-S標配8種溶劑，可根據(jù)需要擴展更多數(shù)量，滿足多種萃取方法需要，避免因經(jīng)常更換和浪費溶劑而影響實驗效率。同時配備氮氣吹掃模塊，用戶可以選擇使用氮氣進行SPE小柱的吹干，滿足不同標準方法的要求。  

（7）密閉與環(huán)保設計  

萊伯泰科全系列產(chǎn)品均采用密閉性設計，整套系統(tǒng)密閉，無需放入通風櫥中使用，避免操作人員在實驗過程中接觸有毒有害試劑的危害，有效保障實驗室人員健康安全。密閉自帶排風的功能設計進一步加強了系統(tǒng)的環(huán)保性能。  

（8）軟件與交互界面  

SPE2000采用觸控安卓操作系統(tǒng)，圖形化界面，操作便捷，極大地降低了操作門檻和學習成本。SepLine-S配備人性化軟件，可中英文切換，具有邏輯判斷功能，能夠判斷編輯的方法是否有誤，避免因方法設置錯誤而導致實驗失敗。  

第二章操作指南：標準化流程與優(yōu)化策略  

2.1準備工作  

（1）儀器與試劑檢查  

在每次運行實驗之前，須對設備進行全面檢查。第一步是確認電源和氣源連接正常，廢液瓶具有足夠容量，固相萃取柱或萃取盤適配儀器規(guī)格。同時檢查氮氣瓶總壓力需調(diào)節(jié)至0.5MPa，溶劑表的壓力設置為0.1MPa，樣品的壓力設置為0.05MPa左右。壓力調(diào)節(jié)時應注意：若要調(diào)低壓力，應先降低后再增大到目標壓力，保證是朝同一個方向調(diào)節(jié)——因為壓力表在泄壓時存在滯后現(xiàn)象，看著壓力降到了目標值，但一段時間后壓力會進一步降低，因而降低后再反轉(zhuǎn)才能實現(xiàn)精準設定。  

（2）溶劑準備  

根據(jù)實驗要求準備所需試劑和溶劑，包括萃取溶劑、洗滌溶劑和洗脫溶劑等。特別需要注意的是，在使用前一定要進行PC通訊和溶劑設置，必須在編輯方法之前先設置好溶劑名稱，否則將無法正常編輯方法。  

（3）管路填充排氣  

更換溶劑或長時間不使用儀器后，須對相應管路進行填充排氣操作。具體方法為：在手動控制模式下，選中“注射器”下方“溶劑類型”中的相應溶劑通道（如Solvent-1），點擊“所有通道”兩次，再點擊“清洗”欄下的“進樣針”兩次。注意：不能連續(xù)點擊，只能逐次操作。如果方法中只使用兩種溶劑，則僅填充對應通道即可。  

2.2軟件設置與方法創(chuàng)建  

（1）開機與初始化  

打開儀器電源，啟動控制軟件。儀器通常會進行自檢和初始化，確保各模塊（泵、閥、機械臂等）工作正常。在控制軟件中，根據(jù)分析需求創(chuàng)建新的萃取方法或調(diào)用已有的標準方法。  

（2）參數(shù)設置  

常見的參數(shù)設置包括流速設定、溶劑梯度程序、進樣體積、洗滌參數(shù)（洗滌劑類型、洗滌劑用量、洗滌時間、洗滌流速）以及吹干時間等。這些參數(shù)的設置將直接影響最終的萃取效果。同一批實驗中不可混合使用不同類型的固相萃取小柱，必須按批次設置，擺放好對應的固相萃取小柱。  

（3）收集架配置  

Sepaths系列的收集架為雙排排列結(jié)構(gòu)，可實現(xiàn)分布收集。擺放收集管時需要注意：內(nèi)側(cè)為1號位（默認位置），外側(cè)為2號位。編輯方法時必須注意上樣體積，當體積小于25mL時，使用小體積適配器，淋洗和洗脫的體積類型需在方法中進行相應設置。  

2.3固相萃取核心步驟詳解  

（1）柱活化  

用有機溶劑（如甲醇）和水依次活化SPE柱，確保填料充分潤濕?；罨^程的目的在于使固相萃取劑的官能團暴露在溶劑環(huán)境中，以提高后續(xù)對目標化合物的吸附效率。根據(jù)具體的SPE填料類型和標準方法要求，活化溶劑的選擇和用量需在方法中預先設定。  

（2）上樣  

將樣品以恒定流速通過SPE柱，目標化合物被吸附在固相填料上。上樣時需要注意上樣液體的pH值調(diào)節(jié)、蛋白質(zhì)沉淀后取上清液等預處理措施。對于含顆粒物的樣品，需提前進行過濾或離心處理，以避免堵塞萃取柱。創(chuàng)新性的上樣針增壓清洗方式和液面追隨功能能夠有效減少交叉污染，而噴淋清洗樣品瓶的設計實現(xiàn)了上樣，大/小體積樣品的回收率均得到顯著提升。  

（3）淋洗（清洗）  

使用適當?shù)那逑慈軇┤コ衔降碾s質(zhì)，而不影響目標化合物。淋洗步驟的目的是在目標化合物保留于固相填料的前提下，最大限度地去除可能干擾后續(xù)分析的共萃取物。  

（4）氮氣干燥  

若后續(xù)使用非水溶性洗脫溶劑，可以用氮氣吹干SPE柱以除去柱內(nèi)殘留的水分，避免水相影響洗脫效率和后續(xù)色譜分析的效果。  

（5）洗脫  

用強洗脫溶劑（如甲醇、乙腈）將目標化合物從柱上解吸，并收集于指定的樣品瓶中。洗脫完成后，儀器自動將洗脫液收集到指定收集瓶，收集到的洗脫液中含有目標分析物，可供后續(xù)分析使用。  

2.4后處理與數(shù)據(jù)分析  

萃取過程完成后，需要進行定容、濃縮等操作，以便于后續(xù)的氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）或液相色譜-質(zhì)譜（LC-MS）分析。儀器軟件通常提供數(shù)據(jù)記錄功能，可導出峰面積、回收率等參數(shù)。實驗完成后，及時備份方法及數(shù)據(jù)，避免數(shù)據(jù)丟失。  

第三章維護管理體系：從日常保養(yǎng)到故障排除  

3.1維護制度的重要性  

固相萃取儀作為樣品前處理的核心設備，長期接觸有機溶劑、酸堿試劑及復雜基質(zhì)，易導致流路堵塞、密封老化、真空不穩(wěn)等問題。建立科學、系統(tǒng)的定期維護保養(yǎng)制度，是保障萃取效率、延長設備壽命、確保數(shù)據(jù)可靠的關(guān)鍵。  

3.2分級維護體系  

（1）每日使用后維護  

每次實驗結(jié)束后，應立即用高純水或適當溶劑（如甲醇）沖洗進樣針、管路及廢液通道，防止殘留物干結(jié)堵塞流路。柱塞在使用前和使用后必須立即用乙醇進行清洗。同時檢查密封墊與O型圈是否變形或開裂，及時更換受損部件。清理廢液瓶，避免廢液倒吸或溢出腐蝕真空系統(tǒng)。當有清洗樣品瓶步驟運行時，必須裝載樣品瓶，否則液體會自清洗針向外部噴灑溶劑。  

（2）每周保養(yǎng)  

若使用油泵，應觀察油色是否渾濁或乳化（正常為透明淡黃），必要時更換專用真空泵油。無油隔膜泵應拆下進氣濾網(wǎng)，用壓縮空氣吹凈或清水沖洗晾干。同時使用電子天平稱重法驗證加樣體積的準確性（如1mL誤差應≤±2%）。  

（3）每月深度維護  

清洗多通道分配頭，拆卸針頭組件，超聲清洗10分鐘，清除微孔堵塞。檢查真空腔密封性：關(guān)閉所有通道，啟動真空至–80kPa，10分鐘內(nèi)壓降應＜5kPa。潤滑導軌與升降機構(gòu)，在機械臂滑軌涂抹微量食品級潤滑脂，確保運行順滑無卡頓。  

（4）每季度校準與性能驗證  

使用標準溶液（如苯甲酸混合標樣）進行全流程回收率測試，回收率應在85%-115%之間。校驗壓力/真空傳感器讀數(shù)，與外接標準表比對，偏差＞5%需校準。更新軟件至最新版本，修復已知漏洞，提升兼容性。  

3.3常見故障診斷與解決方案  

（1）壓力/流速異常  

壓力異?；蛄魉俨环€(wěn)定的常見原因包括管路堵塞、管路中有氣泡、真空/壓力系統(tǒng)問題以及泵性能下降。對于管路堵塞，可通過使用強溶劑（如甲醇、異丙醇）以較高流速沖洗整個流路，或?qū)Χ氯苈愤M行反向沖洗來解決。對于氣泡問題，應對溶劑進行超聲脫氣，運行“Purge”或“Prime”功能以高流速排出氣泡。需要注意的是，如發(fā)現(xiàn)控制面板上的輸液泵壓力變大或報警停泵時，應將儀器的放空濾片座卸下用流動相超聲清洗10~20min后重新安裝使用。當系統(tǒng)出現(xiàn)壓力過高時，壓力監(jiān)控模塊能夠自動報警提示并停止當前方法運行。  

（2）漏液問題  

漏液現(xiàn)象通常由管路接頭松動或密封圈損壞引起。應檢查并擰緊所有管路接頭（切勿過緊），檢查并更換所有老化、開裂、變形或溶解的O型圈或密封墊。如果針頭或分配器位置偏移，需重新校準高度和位置，確保其能正確插入小柱中且不會碰觸邊緣。  

（3）萃取效果差  

回收率低下可能源于SPE柱未充分活化、洗脫不充分或萃取柱污染老化。應檢查萃取柱的填充情況，排除萃取柱污染、老化等原因，必要時更換萃取柱；同時調(diào)整操作參數(shù)，優(yōu)化萃取效果。  

（4）軟件通信錯誤或儀器無響應  

檢查所有數(shù)據(jù)線和電源線是否連接牢固，重啟電腦和儀器，重新安裝或更新驅(qū)動程序和控制軟件。如問題持續(xù)存在，可能是主板或控制器故障。  

（5）進樣針清潔與維護  

需清洗進樣針時，一般可采用以下溶液依次清洗：5%水溶液、蒸餾水、丙酮、氯仿，最后抽干。固相萃取儀不宜使用強堿性溶液洗滌。如發(fā)現(xiàn)進樣針內(nèi)有不銹鋼氧化物影響正常使用，可在不銹鋼芯子上蘸少量肥皂水塞入進樣針內(nèi)，來回抽拉幾次即可去除，然后再清洗即可，以免殘留的樣品粘牢針芯造成進樣針報廢。  

（6）萃取膜/盤的清洗  

放入帶鋼絲網(wǎng)的萃取盤（不放萃取膜），萃取盤內(nèi)放滿熱水，使用Abort和Purge鍵來激活電磁閥，先按Abort鍵不松開，同時按下Purge鍵，再同時松開兩個鍵后運行指示燈會亮并激活電磁閥，若無效可再做一次，此時熱水會快速進入收集瓶中。  

3.4預防性維護策略  

預防性維護通過對設備的運行情況進行分析，預測可能出現(xiàn)的問題，提前進行維護操作，從而有效降低故障發(fā)生率。在日常使用過程中，應特別注意樣品溶劑對凝膠色譜柱的影響，在選擇樣品溶劑時應選擇與流動相極性相符的溶劑，盡量使用流動相作為樣品溶劑。所有的樣品溶液均需經(jīng)過0.45微米（或0.22微米）的濾膜處理，否則可能會將樣品中的固體顆粒引入電磁閥，造成電磁閥因堵塞而損壞。在長期不使用設備前，應排空溶劑，并用惰性氣體（如氮氣）吹掃流路，防止內(nèi)部部件腐蝕。長時間不再使用前，關(guān)機時還應用熱水清洗樣品收集閥，注意在更換溶劑時，溶劑瓶內(nèi)部還有一個密封圈，切勿丟失。  

第四章應用全景：多行業(yè)標準解決方案  

4.1環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域  

環(huán)境行業(yè)是全自動固相萃取儀應用最為廣泛的領(lǐng)域之一，覆蓋土壤、固廢、水、大氣樣品中半揮發(fā)性有機污染物的凈化和前處理。  

水質(zhì)分析是核心應用方向，涵蓋多氯聯(lián)苯（HJ715-2014）、硝基苯類化合物（HJ716-2014）、有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物（HJ699-2014）等多種污染物的測定。SepathsUP系統(tǒng)配合Sample-Box大體積上樣模塊可完成60L環(huán)境水樣的全自動萃取，顯著提升了環(huán)境監(jiān)測實驗室的工作效率。水樣經(jīng)過SepathsUP全自動膜式固相萃取儀提取后，使用MultiVap-10多通道平行濃縮儀進行濃縮，濃縮后使用GC-MS進行檢測，整個前處理過程可控制在一小時之內(nèi)。  

土壤和沉積物分析方面，萊伯泰科SPE系統(tǒng)已成熟應用于有機氯農(nóng)藥（HJ835-2017）、多環(huán)芳烴（HJ805-2016）、石油烴（C10-C40）（HJ1021-2019）等多種污染物的測定。固體廢物中有機氯農(nóng)藥的測定（HJ912）和環(huán)境空氣中多氯聯(lián)苯的測定（HJ902-2017）也均在產(chǎn)品功能覆蓋范圍之內(nèi)。  

新污染物檢測正在成為環(huán)境監(jiān)測的前沿熱點。SPE2000系統(tǒng)兼容全氟化合物（PFAS）、抗生素等新污染物的檢測應用，其超低本底設計能夠滿足新興污染物對痕量分析的苛刻要求。AutoEmpore系列自動在線過膜以及除水功能取代了大量繁瑣的手動操作，操作更便捷，大大節(jié)省了樣品處理時間，提高了檢測效率。  

4.2食品安全領(lǐng)域  

食品行業(yè)對農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、食品添加劑等有害物質(zhì)的檢測要求日益嚴格，萊伯泰科SPE系統(tǒng)提供了系統(tǒng)化的前處理解決方案。  

農(nóng)藥殘留檢測覆蓋了水果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學品殘留量測定（GB23200.8-2016）、糧谷中475種農(nóng)藥及相關(guān)化學品殘留量測定（GB23200.9-2016）。  

獸藥殘留檢測是食品檢測中的難點。SPE2000的創(chuàng)新性在線過濾功能對于帶顆粒物的樣品液可實現(xiàn)自動批量在線過濾上樣，尤其適用于食品獸殘檢測應用，有效避免了萃取柱堵塞問題，顯著提升了含固液混合樣品的前處理效率。具體檢測方法包括動物性食品中四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量測定（GB31658.17-2021）、水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量測定（GB/T19857-2005）、原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測（SN/T3536-2013）等。  

真菌毒素檢測同樣實現(xiàn)了標準化應用，食品中黃曲霉毒素B族和G族的測定根據(jù)GB5009.22-2016標準執(zhí)行，同時食品中苯并（a）芘的測定也提供了成熟的前處理方案。  

4.3疾控與公共衛(wèi)生領(lǐng)域  

疾控衛(wèi)生領(lǐng)域應用聚焦食品和生活飲用水中有機污染物殘留的凈化，涵蓋GB/T5750.8生活飲用水標準檢驗方法有機物指標、食品中黃曲霉毒素測定以及動物性食品中多類藥物殘留檢測等。  

4.4制藥與中藥材領(lǐng)域  

制藥行業(yè)主要應用于中藥材中農(nóng)藥殘留的凈化，嚴格遵循2020版《中國藥典》通則2341農(nóng)藥殘留量測定法第五法——“藥材及飲片（植物類）中禁用農(nóng)藥多殘留測定法”。  

4.5其他專業(yè)領(lǐng)域  

地質(zhì)與礦產(chǎn)方面，主要用于地質(zhì)土壤中半揮發(fā)性有機污染物的凈化，覆蓋有機氯農(nóng)藥、多環(huán)芳烴、石油烴等檢測項目。  

公安司法領(lǐng)域則為刑偵、緝毒工作中農(nóng)藥和毒物的凈化提供了可靠的技術(shù)支撐。  

石化工業(yè)、飲料工業(yè)和農(nóng)業(yè)領(lǐng)域也有大量應用，用于各種中間或最終液體產(chǎn)品的萃取濃縮。  

4.6多聯(lián)機一體化應用  

萊伯泰科的代表性技術(shù)創(chuàng)新之一是PrepElite-GVS全自動樣品前處理平臺，該平臺整合了濃縮系統(tǒng)、GPC凝膠凈化系統(tǒng)和SPE分離系統(tǒng)三大部分，可實現(xiàn)在線樣品預濃縮—GPC凝膠凈化—濃縮—SPE固相萃取—定量濃縮的全流程自動化，最終樣品直接收集到HPLC/GC小瓶中，直接進行后續(xù)的分析檢測。對于含油、脂肪等復雜基質(zhì)的樣品（肉類、水產(chǎn)品、乳蛋類），GPC凈化與SPE固相萃取的串聯(lián)使用可有效去除不同性質(zhì)的干擾基質(zhì)，充分保護后續(xù)的分析檢測儀器。整個系統(tǒng)密閉，自動化程度高，可實現(xiàn)晝夜運轉(zhuǎn)，極大簡化了繁瑣的樣品前處理工作，廣泛應用于環(huán)境、食品檢測、農(nóng)產(chǎn)品檢測、生命科學等領(lǐng)域。  

萊伯泰科全自動固相萃取儀通過精密注射泵正壓萃取技術(shù)、雙重隔離氣栓技術(shù)、多通道并行處理系統(tǒng)和密閉性環(huán)保設計等核心技術(shù)，實現(xiàn)了固相萃取從手動操作到全自動高效運行的跨越式升級。在性能層面，0-120mL/min的寬流速范圍和±0.1%的流量精度確保了優(yōu)異的回收率和重現(xiàn)性；在操作層面，直觀的觸控系統(tǒng)和邏輯校驗軟件大幅降低了操作門檻和失誤風險；在維護層面，系統(tǒng)化的分級維護制度和全面的故障診斷方案為設備的長周期穩(wěn)定運行提供了堅實保障；在應用層面，覆蓋環(huán)境、食品、制藥、疾控、地質(zhì)等多個領(lǐng)域100余項國家標準和行業(yè)標準的成熟解決方案，充分彰顯了萊伯泰科在固相萃取前處理技術(shù)領(lǐng)域的深厚積累與行業(yè)地位。隨著新污染物監(jiān)測需求的日益增長和實驗室自動化水平的不斷提升，萊伯泰科全自動固相萃取儀必將在更廣闊的檢測場景中發(fā)揮不可替代的核心作用。